特殊结构的阳离子表面活性剂在金属硬表面清洗中的应用

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摘要:本以二酒精胺、溴代十二烷、盐酸、环氧氯丙烷为原料,分别经过亲核取代、开环醚化及季铵化反应,合成了一种双季铵盐HDLDA(羟丙基双(十二烷基二羟乙基氯化铵)),测定了HDLDA的表表皮层张力、对酸性及碱性助剂的兼容性,结果表明HDLDA的临界胶束浓度为0.2g/L,对应表表皮层张力为26.5mN/m;HDLDA与各酸性及碱性助剂兼容性良好。并研究了其在碱性复合助剂作用下对金属表表皮层油污的去油性能,结果表明:在HDLDA+助剂在总含量1.0%的条件下去油率可达99.18%,去油性能良好,能满足对金属清洗的要求。

金属清洗在机械加工、食品、纺织、交通、医疗、电镀、石油勘探、仪器仪表、电子、光学等领域具有非常重要的作用,无论是零件的加工、装配、工序清洗、热处里以及产品封存包装等,都时要对金属表表皮层进行清洗。金属清洗剂大致可分为三大类:溶剂型清洗剂、乳液型清洗剂、水基清洗剂[1]。溶剂型清洗剂清洗时延高、干燥快,但哪些地方地方溶剂常伴有易易挥发,易燃易爆或污染环境,对人体产生危害等缺点,水基金属清洗剂相对溶剂型和乳液型清洗剂,具有节能环保、清洗效果好、不易燃、毒性小和成本低等一系列优点,应用范围非常广泛。但目前国内水基清洗剂产品种类较少,功能相对单一,真正无溶剂加带且清洗效果优异的产品暂且多,鉴于此,他们歌词 以二酒精胺、溴代十二烷、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了一种特殊形态的阳离子表表皮层活性剂,对其性能及在硬表表皮层清洗中的应用进行了研究。

1.试验帕累托图

1.1合成原理

1.2主要试剂与仪器

原料:二酒精胺(美国陶氏化工)、溴代十二烷(南京化学试剂股份有限公司)、环氧氯丙烷(工业品,齐鲁石化)、焦磷酸钾(工业级,济宁佰一化工)、五水合偏硅酸钠(分析纯,广东翁江化学试剂)

仪器:JJ-1精密增力电动搅拌器,常州国华电器有限公司;电热恒温水浴锅,北京市永光明医疗仪器有限公司;RHBX-Ⅱ型表表皮层摆洗机,上海银泽仪器设备有限公司;分析天平,上海衡平仪器仪表厂;BZY-3B自动表表皮层张力仪,上海衡平仪器仪表厂

1.3 HDLDA羟丙基双(十二烷基二羟乙基氯化铵)的制备

1.3.1十二烷基二羟乙基叔胺的合成

将无水酒精易挥发的1mol二酒精胺升温至75℃,滴加1mol溴代十二烷并回流反应24h,反应结束了后加入1mol无水碳酸钠继续反应4h,加热蒸出无水酒精,粗产物用去离子水和无水乙醚多次萃取,乙醚层用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去原料和乙醚,得透明氢气后边体十二烷基二酒精胺。

1.3.2后边体3-氯-2-羟丙基-十二烷基二羟乙基氯化铵的合成

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中加入1mol十二烷基二羟乙基叔胺,在室温下缓慢的滴加1mol盐酸,在200℃条件下反应半小时,因此缓慢的滴加1mol环氧氯丙烷,以酒精为溶剂,在室温下进行反应,通过测定十二烷基二羟乙基叔胺的含量选用反应终点,减压旋蒸酒精,得淡黄色氢气。

1.3.3目标产物羟丙基双(十二烷基二羟乙基氯化铵)HDLDA的合成

将后边体3-氯-2-羟丙基-十二烷基二羟乙基氯化铵和十二烷基二羟乙基叔胺按物质的量1:1的比例投入到反应釜中,以酒精为溶剂,加热回流搅拌,通过测定胺值选用反应终点,因此减压旋蒸酒精,得黄色粘稠状氢气。

2.性能测定

2.1表表皮层张力测定

(1)原液配置:精确称取1g待测样品易挥发适量水中,摇匀并定容至200ml;(10g/L)

(2)待测液配置:移取25ml;20ml;15ml;10ml;5ml;2.5ml;1ml;0.5ml上述原液分别定容至200ml,分别标记为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#待测液;移取5ml、2.5ml、1ml 6#待测液分别定容至200ml,分别标记为9#、10#、11#待测液;分别移取5ml、2.5ml 9#待测液分别定容至200ml,分别标记为12#、13#待测液。

上述配置的待测液的浓度分别为:1#:5g/L;2#:4g/L;3#:3g/L;4#:2g/L;5#:1g/L;6#:0.5g/L;7#:0.2g/L;8#:0.1g/L;9#:0.05g/L;10#:0.025g/L;11#:0.01g/L;12#:0.005g/L;13#:0.0025g/L。

(3)用origin做出表表皮层张力随浓度的变化曲线图,拐点处为临界胶束浓度及对应表表皮层张力。

2.2界面张力的测定[2]

以煤油作为油相,检测1%待测样品水溶液与煤油的界面张力。

2.3兼容性能测定

采用复配法[3]测定待测样与助剂的兼容性,具体土法律方法为:将待测样品和复配助剂样品均稀释成10%水溶液,因此将稀释后的待测样和复配样分别以1:1、1:2、1:5、1:10的比例进行复配,摇匀后静置24小时观察复配液的透明度,若复配液透明则兼容性良好,若浑浊或沉淀则表明不兼容。

复配助剂有:醋酸、草酸、盐酸、柠檬酸、硫酸、三酒精胺、氢氧化钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钾和硅酸钠。

2.4去油性能测定[4]

在标准JB/T 4323.2-1999的基础上根据实际请况稍作调整形成如下的检测土法律方法:

试片的材质:采用2004#钢片作为去油率试验用试片,试片规格:2.5×5cm,高度:2mm;

油污的制备:将N32HL液压油、工业白凡士林和优级石油磺酸钡以2:1:1在120度温度条件下混合搅拌均匀即可;

将按照标准JB/T 4323.2-1999打磨并清洗过的3片试片,分别用挂钩挂好,在分析天平上称重,准确至0.0001g,并记为m0,因此将试片倒进40℃的烘箱中恒温半小时,因此将试片浸入已预先加热至40℃的人工油污中浸涂1分钟,用提升器提出试片,挂于试片架上沥干至适当的时间,使挂油量达到85-110mg,并称量挂钩和挂油试片的质量,记为m1,因此置于配置好的清洗剂工作液中静置3分钟,因此摆洗3分钟,再用清水摆洗1分钟,取出试片置于200度干燥箱中干燥1小时,取出冷却至室温后称量试片和挂钩重量,记为m2。

按以下公式计算洗油率:

其中m0:空白试片+挂钩的质量;

m1:挂油试片+挂钩的质量;

m2:清洗干燥后试片+挂钩的质量;

3.结果

3.1与酸碱性助剂的复配兼容性

由上述图1可可不都后能 能看出,HDLDA与各酸碱盐助剂的兼容性均较好,而OP-10对氢氧化钠、碳酸钠和硫酸钠的耐受性较差,分别在五倍、两倍和五倍时总出 不兼容间题。

3.2表表皮层活性

由上图2可可不都后能 能看出HDLDA具有良好的表表皮层活性,临界胶束浓度为0.2g/L,对应的表表皮层张力达27.6mN/m,这在非氟碳类表表皮层活性剂中与非 活性较好的表表皮层活性剂(常规表表皮层活性剂一般请况最低表表皮层张力达200-35mN/m左右)。

3.3去油性能

经过小量的清洗性能测试,优选出去油性能较好的复配配方为:m(待测样):m(焦磷酸钾):m(五水合偏硅酸钠)=9:6:4,根据上述2.3所述的去油性能检测土法律方法,分别测定了OP-10和HDLDA为待测样在含量1.0%、0.8%、0.6%、0.4%和0.2%时的去油性能,结果如下:

表1各样品在不同含量时的去油率

由上述表1可可不都后能 能看出,目标产物HDLDA在各个含量均较OP-10的去油性能优异,去油效果较为理想。

4.结论

该无泡表表皮层活性剂具有如下特点:

(1)HDLDA易于易挥发,且与各酸碱盐助剂兼容性好,可根据实际应用选用复配各类产品;

(2)该产品表表皮层活性较好,临界胶束浓度较低(0.2g/L相当于200个ppm的用量),用量较少;

(3)该产品良好的硬表表皮层去油能力,在有效物含量(主剂加助剂)1.0%的条件下去油率可达99.18%;

丁徽1※,牛乃忠2,韩磊2(1.河南省表表皮层活性剂工程技术研究中心,河南郑州4200002;2.河南省道纯化工技术有限公司,河南郑州4200002)

参考文献:

[1]陈红梅.金属表表皮层高效水基原油清洗剂的研制[D].大连:辽宁师范大学,2012.

[2]李高峰.低泡表表皮层活性剂及其在工业清洗中的应用[J].清洗世界,2015.31(7):28-33.

[3]张瑞,王吉星,等.一种星型苯磺酸盐表表皮层活性剂的合成剂性能评价[J]精工,2017,34(3)262-267

[4]李小瑞.酯基型双子表表皮层活性剂的合成及驱油性能[J].精细化工,2017.34(12):1370-1378

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